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称量技巧:增量法、减量法应该如何选择

发表时间:2022-07-06      点击次数:1180

增量法也叫直接称量法,主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法,即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上,一次称取一定量的试样,所得读数即为试样质量,转移试样时必须全部转至容器中,不得在称量容器上遗留。直接称样法还需要注意以下事项:

A. 当待测样是含油脂或水分较高的试样时,不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。

B. 灼烧产物都有吸湿性,应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。

C. 待称物温度较高的,称量结果一般小于真实值,故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分,只是湿度较小而已,应掌握相同的冷却时间,如都为45分钟或1小时,而它们暴露在空气中会吸附一层水分,使重量增加。空间湿度不同,所吸附水分的量也不同,故要求称量速度要快。

在分析过程中,许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原,有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用,有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等,引起质量变化,而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。例如,大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物,易为空气中的氧所氧化,而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外,胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。

称量方法如下: 在称量瓶中装入一定量的固体试样,例如要求称2份0.4000-0.6000克试样,取约1.2000克左右试样装入瓶中,盖好瓶盖,将称量瓶放在天平盘上,称出其重量。取出称量瓶在容器(一般为烧杯或锥形瓶)上方,使称量瓶倾斜,打开瓶盖,用夹盖轻敲瓶中上缘,渐渐倾出样品,估计已够0.4000克时,在一面轻轻敲击的情况下,慢慢竖起称量瓶,使瓶口不留一点试样,轻轻盖好瓶盖(这一切都要在容器上方进行,防止试样丢失),放回天平盘上,读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克,应再倒一次,但次数不能太多,如倒出试样超过要求值,不可借助药勺入回,只能弃去重称。按上法称取下份试样。 液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。

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